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8月 22

GC-MS说:这个奶嘴有点“毒”

禹重科技-行业应用

近年来,我国发生了数起婴幼儿用品的安全事故,揭示我国在婴幼儿食品用品方面的监控力度严重不足。本文采取用超声波萃取奶嘴中的18种PAHs,并用GCMS测试。该方法线性好,检出限低,适合用来分析奶嘴中的PAHs。虽未早期作品,但仍有借鉴意义。

成分分析方案|表面分析方案|样品前处理系统|表面分析方案|硬度测试|力学测试|标准样品

前言

近年来,我国发生了数起婴幼儿用品的安全事故,揭示我国在婴幼儿食品用品方面的监控力度严重不足。而奶嘴作为大部分婴幼儿必须的生活用品,我们国家也意识到它的重要性,于是在2012年出台了相应的国标GB28482-2012来规范奶嘴安全。概观整个GB28482-2012,针对有毒有害的化学物质,我们的国标只对一些重金属元素,邻苯二甲酸酯,N-亚硝胺等做了一个监测,但对于高度致癌物质PAHs却没有提及。

PAHs作为总所周知的致癌物,已经有很多人研究了。 岳敏等在《多环芳烃的危害与防治》中就指出PAHs的化学致癌毒性,光致毒效应[2]。

欧洲一向比较重视食品和生活用品的安全,于是有大量的法规规定多种化学物质的含量。也对我国的出口贸易造成了一定的困扰。

但,这些都是以人为本的。REACH 法规太长,我们先看看ZEK01.4-08,该法规里面对放少于36个月的幼儿用品做了一个很详尽的要求,我们见表1的Category 1,奶嘴就属于这个范畴(3岁以内,放进口内使用和口腔内皮肤接触)。即是每种PAHs的含量都必须少于0.2mg/kg,限制的18种PAHs总和也要少于0.2mg/kg。

1912

仪器与试剂

QP2010SE(配自动进样器AOC20i) 岛津

超声波清洗仪(KQ400KDE,可控温) 昆山舒美

电子天平(BSA124S) 赛多利斯

甲苯(分析纯) 广州化学试剂厂

18种PAHs Accustandard

40ml顶空瓶(带PTFE垫片)

有机针式过滤头0.22um

标液配制

用甲苯做溶剂,分别配制成4个浓度点的标准溶液,为外标法定量做准备。用逐步稀释法配制标样(配制过程略)。标液浓度详情如下:

表2

1913

用配得的4点混标做工作曲线,18种PAHs的线性相关系数均大于0.999.

检出限

用GCMS连续分析甲苯10次,根据结果算出仪器检出限。然后配制低浓度标液,用GCMS分析7次,算出方法检测限。见下表:

表3

1914

标液TIC图

1915

样品来源:检测的三种奶嘴样品均由仪器信息网提供(涉及产品质量,在此不公布品牌型号)。

实验部分

分别称取3种不同品牌的奶嘴,均匀取样,并称重,读书精确至0.0001g。并记录。然后把样品剪碎,放进洁净的顶空瓶中,加入10ml甲苯,旋紧盖子。摇晃,确保瓶子内所有样品均被甲苯浸泡。

把瓶子放入预热至60℃的超声波清洗仪中。超声60min。60min后,把装有样品的顶空瓶取出,放入冷水中冷却至室温。然后用0.22um的有机针式过滤,并用QP2010SE检测。

处理后的样品状态:请见下图

1916

样品未见明显溶解,但样品颜色均有改变。其中2号样品透明度变差。

GCMS参数

RTX-5MS色谱柱(30m*0.25mm*0.25um)

进样口280度,不分流进样,柱流量1.5ml/min。

升温程序:80度(保持1min)再以10度/min升至320度,保持5min。

接口温度:280,离子源温度:230度,EI源 70eV

SIM采集模式。

重新剪取样品,并加入一定量的混合标液,然后进行超声萃取。样品处理完成后,用GCMS检测,以得到的结果计算回收率。

检测结果及回收率见下表4

1917

样品1中检测发现萘0.34mg/kg,芴0.64mg/kg。结果不符合ZEK01.4-08的要求。回收率在72.0%至118.5%之间。

结论

超声萃取,GCMS检测奶嘴中的18种PAHs,方便快捷。儿童是祖国的花朵,也是祖国的未来,身体是革命的本钱。含有PAHs的小小奶嘴会对婴幼儿的身体健康产生深远影响,因此国家应该加强婴幼儿食品及用具的安全监管。

文章来源:仪器信息网

编辑:亚析

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