禹重科技-行业知识:专治玻璃器皿不干净,百试百灵~
在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。实验室仪器的洁净程度直接影响到实验效果,甚至决定着实验的成败。由于器皿的不清洁或被污染,往往造成较大的实验误差,甚至会出现相反的实验结果。因此,对于学校、科研所、医院和厂矿企业的各实验室来说,仪器的洗涤都显得非常重要。
不同的分析工作有不同的仪器洗净要求,我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。
一、洁净剂及使用范围:
最常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有机溶剂等。
肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。
用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的时间充分作用;有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。
二、洗涤液的制备及使用注意事项:
洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如下:
强酸氧化剂洗液
强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很强的氧化能力, 对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。
碱性洗液
碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法,或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。
常用的碱洗液有:碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打),磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。
碱性高锰酸钾洗液
用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿。
纯酸纯碱洗液
根据器皿污垢的性质,直接用浓硫酸(HCL)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否者浓酸挥发刺激人)。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(NaOH)、氢氧化钾(KOH) 或碳酸钠(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
有机溶剂
带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精 、三氯甲烷、 乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
洗消液
检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致 癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。
在食品检验中经常使用的洗消液有:
1%或5%次氯酸钠(NaOCL)溶液、20%HNO3和2%KMnO4溶液。
其他洗涤液作用一览
⑴工业浓盐酸:可洗去水垢或某些无机盐沉淀。
⑵酸性草酸或酸性羟胺洗涤液:称取10g草酸或1g盐酸羟胺,溶于10ml盐酸(1+4)中,该洗液洗涤氧化性物质。对沾污在器皿上的氧化剂,酸性草酸作用较慢,羟胺作用快且易洗净。
⑶5%~10%磷酸三钠(Na3PO4·12H2O)溶液:可洗涤油污物。
⑷硝酸洗涤液:常用浓度(1+9)或(1+4),主要用于浸泡清洗测定金属离子时的器皿。一般浸泡过夜,取出用自来水冲洗,再用去离子水或亚沸水冲洗。
⑸5%~10%乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)溶液:加热煮沸可洗脱玻璃仪器内壁的白色沉淀物。
⑹尿素洗涤液:为蛋白质的良好溶剂,适用于洗涤盛过蛋白质制剂及血样的容器。
⑺ 有机溶剂:如丙酮、乙醚、乙醇等可用于洗脱油脂、脂溶性染料污痕等,二甲苯可洗脱油漆的污垢。
⑻ 氢氧化钾的乙醇溶液和含有高锰酸钾的氢氧化钠溶液:这是两种强碱性的洗涤液,对玻璃仪器的侵蚀性很强,可清除容器内壁污垢,洗涤时间不宜过长,使用时应小心慎重。前者配法:取100 g氢氧化钾,用50ml水溶解后,加工业乙醇至1L,它适用洗涤油垢、树脂等。
三、常法洗涤仪器TIPS
1.洗刷仪器时
首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰,先用清水冲去,再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉,将刷子蘸上少量去污粉,将仪器内外全刷一遍,再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时,用自来水洗3~6次,再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器,应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠,仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时,要用顺壁冲洗方法并充分震荡,经蒸馏水冲洗后的仪器,用指示剂检查应为中性。
2.作痕量金属分析的玻璃仪器
使用1:1~1:9HNO3溶液浸泡,然后进行常法洗涤。
3.进行荧光分析时
玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤(因洗衣粉中含有荧光增白剂,会给分析结果带来误差)。
4.分析致癌物质时
应选用适当洗消夜浸泡,然后再按常法洗涤。
四、玻璃仪器的干燥
作实验应经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求,一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器细净即可使用,而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的,有的要求无水痕,有的要求无水。应根据不同要求进行干燥仪器。
(1)晾干
不急等用的仪器,可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分,然后自然干燥。可用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。
(2)烘干
洗净的仪器控去水分,放在烘箱内烘干,烘箱温度为105~110℃烘1小时左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干。
硬质试管可用酒精灯加热烘干,要从底部烤起,把管口向下,以免水珠倒流把试管炸裂,烘到无水珠后把试管口向上赶净水气。
(3)热(冷)风吹干
对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗,然后用电吹风机吹,开始用冷风吹1~2分钟,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹去残余蒸汽,不使其又冷凝在容器内。
编辑:禹重科技UZonglab
文章来源:化工仪器网
故障 |
现象 |
可能原因 |
解决方法 |
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压力异常 |
无压力显示 无流动相流动 |
无法开机 |
1.电源问题:检测相应的电源配置; |
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泵未启动 |
1.设置合适的泵的流量; |
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工作站未正常连接 |
仪器指示灯常亮 |
1.网线/USB线异常,更换网线/USB线; 网线:192.168.1.10; USB线:192.168.8.10; |
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仪器状态灯闪烁 |
1.CAN线连接异常,重新插拔一下CAN线; |
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柱塞杆折断 |
更换柱塞杆; |
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泵头内有空气 |
1.溶剂脱气; |
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流动相不足 |
补充流动相 |
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过滤沉子堵塞 |
更换过滤沉子 |
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单向阀损坏 |
更换单向阀 |
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漏液 |
拧紧或更换相应漏液部件。 |
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流动相流动正常 但没有压力显示 |
旁路放空阀组件损坏 |
更换旁路放空阀组件 |
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压力持续偏高/ 不断升高 |
保护柱阻塞 |
清洗或更换保护柱 |
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流速设定过高 |
调整流速设定 |
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柱前筛板堵塞 |
1.在允许情况下反冲色谱柱; 2.更换筛板; 3.更换色谱柱; |
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流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 |
1.使用恰当的流动相; 2.冲洗色谱柱; |
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色谱柱选择不当 |
选择恰当的色谱柱; |
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进样阀损坏 |
清洗或更换进样阀; |
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柱温过低 |
提高温度; |
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工作站失常 |
1.工作站问题。更换工作站; |
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在线过滤器阻塞 |
清洗或更换在线过滤器; |
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压力持续偏低/ 不断下降 |
系统漏液 |
确定漏液位置并维修; |
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流速设定过低 |
调整流速; |
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色谱柱选择不当 |
选择恰当的色谱柱; |
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柱温过高 |
降低温度; |
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控制器失常 |
维修或更换控制器; |
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工作站失常 |
1.工作站问题。更换工作站; |
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压力波动 |
泵中有气体 |
1.溶剂脱气; 2.除去泵中气体; |
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单向阀损坏 |
更换单向阀; |
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泵密封损坏 |
更换密封圈; |
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脱气不充分 |
1.溶剂脱气; |
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2.改变脱气方法(使用在线脱气法等); |
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系统漏液 |
确定漏液位置并维修; |
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使用梯度洗脱 |
由于流动相粘度的变化引起的压力波动; |
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漏液 |
接头处漏液 |
接头松动 |
拧紧; |
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接头磨损 |
更换; |
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接头过紧 |
1.拧松,再重新拧紧; 2.更换; |
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接头被污染 |
1.拆下清洗; 2.更换; |
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接头处连接管未正常连接 |
1.拧松接头,先将连接管固定或压到底,再拧紧接头; |
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部件不匹配 |
使用同一品牌的配件; |
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泵漏液 |
单向阀松动 |
1.拧紧单向阀(不必拧的过紧); 2.更换单向阀; |
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接头松动 |
拧紧接头(不必拧的过紧); |
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泵密封损坏 |
维修或更换泵密封圈; |
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旁路放空阀组件损坏 |
1.拧紧旁路放空阀; |
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比例阀损坏 |
1.检查隔膜,如果漏液立即更换; 2.检查手紧接头,损坏的立即更换; |
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检测器漏液 |
流通池垫片损坏 |
1.避免过大的背景压力(压力降); 2.更换垫片; |
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流通池窗破碎 |
更换窗口; |
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手紧接头漏液 |
拧紧或更换; |
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废液管阻塞 |
更换废液管; |
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流通池阻塞 |
重新安装或更换; |