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8月 04

都知道仪器要校准,可校准周期怎么确定?依据在此!

禹重科技-行业知识:都知道仪器要校准,可校准周期怎么确定?依据在此!

实验室分析测量仪器的校准周期,受其使用频繁程度、 准确度要求、 使用环境、 使用性能等多因素的影响, 可以说,确定校准周期是一项复杂的工作。

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很多分析人员在以下几个问题常有疑问,比如,如何确定校准周期的原则和方法? 确定校准周期有哪些现行的标准依据? 实验室内部可以随意更改仪器设备的校准周期吗?别着急,答案一个个来揭晓!

标准文件中关于校准周期如何解释?

CNAS-CL01 中5.10.4.4 校准证书(或校准标签)不应包含对校准时间间隔的建议,除非已与客户达成协议。该要求可能被法规取代。

明确规定校准实验室不能给出校准周期的建议。校准周期由实验室根据计量器具的实际使用情况,本着科学、经济和量值准确的原则自行确定。

仪器在第一次校准之后,第二次校准时间先规定1年,1年后送校准实验室校准还是很“准”(与第一次校准比较在误差范围内),就可定2年了,依次类推,最长不能超过5年,但期间一定需安排期间核查,如果发现不稳定情况,就需重新校准。

校准周期的确定要有理有据

先说校准周期,也就是确认间隔, 它是衡量计量工作质量的关键环节之一, 关系到在用测量仪器的合格率。只有严格执行校准周期, 才能保证科研生产等各项活动的顺利进行。为保证量值准确可靠, 必须科学的确定校准周期。

校准周期不合理会怎样?

随着时间的推移, 测量仪器的校准周期是否合理, 取决于校准合格率, 也取决于仪器的历史校准记录, 可将其作为最基本的依据。但随着时间的变化或是操作环境的变化, 或者是测量仪器使用方式和条件的变化, 可能导致仪器失准。

因此, 当测量仪器的一个校准周期过后, 就该立即校准。另外, 在有效校准期内, 也应不定期抽查仪器偏离的状态。根据上述信息对校准周期做适当调整, 适当延长或缩短校准周期。

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确定校准周期的原则

确定校准周期必须遵循两条对立的基本原则:

一是在这个周期内测量仪器超出允许误差的风险尽可能最小;

二是经济合理, 使校准费用尽可能最少。

为了寻求上述风险和费用两者平衡的最佳值, 必须使用科学的方法,积累大量的实验数据, 经分析研究后确定。

必须按照校准规程规定的周期进行校准吗?

用户的使用情况是千差万别的, 若不加区别的一律机械的按照校准规程规定的周期进行校准, 很难保证所有的测量仪器在校准周期内都是合格的。因此, 必须按照测量仪器的实际使用情况确定校准周期。但是, 由于实际情况相当复杂, 要绝对正确确定校准周期, 是难以办到的, 只能要求大体上正确、 合理, 使实际情况更加完善、科学, 更加经济合理。

注意:

盲目的缩短校准周期将造成社会资源的浪费, 对测量仪器的寿命、准确度及生产和人力也将带来不利影响。而单纯由于资金缺乏或人员不够而延长校准周期将是十分危险的, 可能由于使用不准确的测量仪器带来更大的风险甚至严重的后果。

确定校准周期的依据

校准周期的确定需要各种专业知识, 考虑多种因素。若超过一个周期, 可能引起质量特性的恶化, 那是由于机械磨损、 灰尘、 性能和实验频次等所致。对这些因素变化的敏感性取决于测量仪器的类型。质量好的,可能受的影响小一些;质量不好的, 可能受的影响大一些。因此, 各个实验室应根据实际情况, 确定每种测量仪器的校准周期。

确定校准周期的依据是:

(1)使用的频繁程度。使用频繁的测量仪器, 容易使其计量性能降低, 故可以缩短校准周期来解决。当然,提高测量仪器所用的原材料性质、 制造工艺和使用寿命也是重要的手段。

(2)测量准确度的要求。要求准确度高的单位, 可适当缩短校准周期。各个单位要根据自己的实际情况决定, 需要什么准确度等级, 就选择什么等级。该高就高,该低就低,不盲目追求高准确度, 以免造成不必要的损失;但精度过低, 满足不了使用要求, 给工作带来损失, 也是不可取的。

(3)使用单位的维护保养能力, 如果单位的维护保养比较好, 则适当缩短校准周期;反之, 则长一些。

(4)测量仪器的性能, 特别是长期稳定性和可靠性的水平。即使同类型的测量仪器, 稳定性、 可靠性差的,校准周期应短一些。

(5)对产品质量关系较大的, 以及有特殊要求的测量仪器, 其校准周期则相对短一些;反之, 则长一些。

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如何科学地确定校准周期?

统计法:

根据测量仪器的结构、 预期可靠性和稳定性的相似情况,将测量仪器初步分组,然后根据一般的常规知识初步确定各组仪器的校准周期。

对每一组测量仪器, 统计在规定周期内超差或其他不合格的数目,计算在给定的周期内, 这些仪器与该组合格仪器总数之比。在确定不合格测量仪器时,应排除明显损坏或由用户因可疑或缺陷而返回的仪器。如果不合格仪器所占的比例很高,应缩短校准周期。

如果证明不合格仪器所占的比例很低,则延长校准周期可能是经济合理的。如果发现某一分组的仪器(或某一厂家制造的或某一型号)不能和组内其他仪器一样工作时,应将该组划为具有不同周期的其他组。

小时时间法:

这种方法是确认校准周期以实际工作的小时数表示。可以将测量仪器与计时指示器相连, 当指示器达到规定值时, 将该仪器送回校准。这种方法在理论上的主要优点是, 进行确认的仪器数目和确认费用与使用的时间成正比, 此外可自动核对仪器的使用时间。

例如我们使用某公司的示波器,不用连接计时器,可以直接在示波器上查到连续使用了多长时间,很方便管理。但是,这种方法在实践中有下列缺点:

(1)当测量仪器在储存、 搬运或其他情况发生漂移或损坏时, 则不应使用本方法;

(2)提供和安装合适的计时器, 起点费用高, 而且由于可能受到使用者干扰而需要在监督下进行, 又增加了费用。

比较法:

当每台测量仪器按规定的的校准周期进行校准, 将校准数据和前几次的校准数据相比, 如果连续几个周期的校准结果均在规定的允许范围内, 则可以延长它的校准周期;如果发现超出允许的范围, 则应缩短该仪器的校准周期。

图表法:

测量仪器在每次校准中,选择有代表性的同一校准点,将它们的校准结果按时间描点,画成曲线,根据这些曲线计算出该仪器一个或几个校准周期内的有效漂移量,从这些图表的数据中,可推算出最佳的校准周期。

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常见疑问解惑Q&A

一、实验室设备的校准周期可以自己规定吗?

一般设备校准后证书上都会推荐一年一校准,有人说一些设备事完全不用每年都校准的。设备的校准周期可以自己规定吗?如果按自己规定的周期校准的话评审组认可吗?

最好是自己规定校准周期,因为校准周期是和设备的使用情况相关的。校准周期可以自己确定,但同时还要参照国内的计量法要求(如果你们申请的是CNAS认可)。其实在标准(ISO/IEC 17025:2005)5.10.4.4中明确指明,校准证书不应该包含校准间隔的建议,但是如果与客户有协议,或被法律明确规定的除外。 所以,可以调整设备校准周期,但前提是你们必须给出调整后的合理依据,否则,审核时仍然不会被接受。

二、校准的问题应该问仪器设备公司吗?

校准公司不了解设备的使用频率、保养情况、使用环境等因素,他给你定的校准周期相对不合理,比如一把钢尺,保管得很好,一年就用两三次;另一把钢尺,随便放工作台上,一天8个小时都在用;校准公司给的校准周期肯定都是1年1次,这样对第一把尺子校准周期太短了,对第二把尺子校准周期又太长,三五个月可能就失准了。仅对于企业实验室,第三方实验室因为要通过资质认定,要求不一样,可能很多设备都需要检定。

三、校准周期和期间核查的联系?

国家有规定在校准周期内,设备维修、跟关键换零部件、仪器迁移等要重新校准,在校准周期内还要进行设备的期间核查,来保证设备的稳态和准确性。如果设备,这里指的是设备而不是尺子、圆规等,自己定义校准周期则要小于国家规定的周期。

实验室可以根据仪器特点,使用频率等等特性,自定义校准周期,只要保证设备处于正确使用状态,能达到预期使用即可。 通常需要提供期间核查等措施,来证明仪器处于良好状态。 但校准周期也不是越长越好,因为时间越长,不确定度性越大。

小结

计量校准是提高实验室效率的重要环节,而确定校准周期是计量工作的一项关键环节,对产品质量和服务质量方面起着十分重要的作用, 在确定测量仪器的校准周期时, 要对测量仪器的实际使用情况进行科学分析后评估决定。

 

编辑:禹重科技UZonglab

文章来源:化工仪器网

故障

现象

可能原因

解决方法

压力异常

无压力显示

无流动相流动

无法开机

1.电源问题:检测相应的电源配置;
 2.
未开机,打开电源;
 3.
保险丝被烧坏,更换保险丝;

泵未启动

1.设置合适的泵的流量;
 2.
溶剂管理器中,设置充足的的溶剂余量;

工作站未正常连接

仪器指示灯常亮

1.网线/USB线异常,更换网线/USB线;
 2.
工作站端口未设置,设置工作站端口;

网线:192.168.1.10

USB线:192.168.8.10
 3.
电脑IP与工作站IP冲突,修改电脑IP192.168.1.11

仪器状态灯闪烁

1.CAN线连接异常,重新插拔一下CAN线;
 2.
通讯板灯异常:备注1更换通讯板;

柱塞杆折断

更换柱塞杆;

泵头内有空气

1.溶剂脱气;
 2.
打开旁路放空阀,5mL/min高流量放空;

流动相不足

补充流动相

过滤沉子堵塞

更换过滤沉子

单向阀损坏

更换单向阀

漏液

拧紧或更换相应漏液部件。

流动相流动正常

但没有压力显示

旁路放空阀组件损坏

更换旁路放空阀组件

压力持续偏高/

不断升高

保护柱阻塞

清洗或更换保护柱

流速设定过高

调整流速设定

柱前筛板堵塞

1.在允许情况下反冲色谱柱;

2.更换筛板;

3.更换色谱柱;

流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀

1.使用恰当的流动相;

2.冲洗色谱柱;

色谱柱选择不当

选择恰当的色谱柱;

进样阀损坏

清洗或更换进样阀;

柱温过低

提高温度;

工作站失常

1.工作站问题。更换工作站;
 2.
电脑版本和工作站冲突,更换推荐配置的电脑;

在线过滤器阻塞

清洗或更换在线过滤器;

压力持续偏低/

不断下降

系统漏液

确定漏液位置并维修;

流速设定过低

调整流速;

色谱柱选择不当

选择恰当的色谱柱;

柱温过高

降低温度;

控制器失常

维修或更换控制器;

工作站失常

1.工作站问题。更换工作站;
 2.
电脑版本和工作站冲突,更换推荐配置的电脑;

压力波动

泵中有气体

1.溶剂脱气;

2.除去泵中气体;

单向阀损坏

更换单向阀;

泵密封损坏

更换密封圈;

脱气不充分

1.溶剂脱气;

2.改变脱气方法(使用在线脱气法等);

系统漏液

确定漏液位置并维修;

使用梯度洗脱

由于流动相粘度的变化引起的压力波动;

漏液

接头处漏液

接头松动

拧紧;

接头磨损

更换;

接头过紧

1.拧松,再重新拧紧;

2.更换;

接头被污染

1.拆下清洗;

2.更换;

接头处连接管未正常连接

1.拧松接头,先将连接管固定或压到底,再拧紧接头;
 2.
韧环或连接管发生不可恢复的变形引起的漏液,更换韧环或连接管路;

部件不匹配

使用同一品牌的配件;

泵漏液

单向阀松动

1.拧紧单向阀(不必拧的过紧);

2.更换单向阀;

接头松动

拧紧接头(不必拧的过紧);

泵密封损坏

维修或更换泵密封圈;

旁路放空阀组件损坏

1.拧紧旁路放空阀;
 2.
维修或更换旁路放空阀组件;

比例阀损坏

1.检查隔膜,如果漏液立即更换;

2.检查手紧接头,损坏的立即更换;

检测器漏液

流通池垫片损坏

1.避免过大的背景压力(压力降);

2.更换垫片;

流通池窗破碎

更换窗口;

手紧接头漏液

拧紧或更换;

废液管阻塞

更换废液管;

流通池阻塞

重新安装或更换;