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12月 16

ICP光谱仪“积劳成疾”,你该怎么办?

禹重科技-行业应用

我们每天在实验室中忙碌着,一天下来不少人就会感到疲惫不堪。那么和我们朝夕相处的实验室中的那些仪器们,他们会不会“累”呢?仪器积劳成疾,我们又该怎么办呢?

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1、仪器一定要有良好的使用环境  

等离子体光谱与其它大型精密仪器一样,需要在一定的环境下运行,失去这些条件,不仅仪器的使用效果不好,而且改变仪器的检测性能,甚至造成损坏,缩短寿命。根据光学仪器的特点,对环境温度和湿度有一定要求。如果温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在20~25摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±1摄氏度。而环境湿度过大,光学元件,特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。电子系统,尤其是印刷电路板及高压电源上的元件容易受潮烧坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要,湿度过大,轻则等离子体不容易点燃,重则高压电源及高压电路放电击毁元件,如功率管隔直陶瓷电容击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等,以至损坏高频发生器。一般室内湿度应小于百分之70,最好控制在百分之45~60之间,应有空气净化装置。过去由于基建施工,我们的环境条件很差,甚至仪器室多次被水淹,受潮及室温变化过大,仪器不是定位困难就是经常发生故障。搬到新的仪器室后条件改善了,仪器运行就正常多了。

2、对气体控制系统的维护保养  

ICP的气体控制系统是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验,打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。第二,由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质,管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落,造成气路不畅通。因此,需要定期进行清理,拔下某些区段管道,然后打开气瓶,短促地放一段时间的气体,将管道中的水珠,尘粒等吹出。在安装气体管道,特别是将载气管路接在雾化器上时,要注意不要让管子弯曲太厉害,否则载气流量不稳而造成脉动,影响测定。

3、对进样系统及炬管的维护  

雾化器是进样系统中最精密,最关键的部份,需要很好的维护和使用。要定期的清理,特别是测定高盐溶液之后,雾化器的顶部,炬管喷嘴会积有盐份,造成气溶胶通道不畅,常常反映出来的是测定强度下降,仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定,也影响反射功率,因此,要定期用酸洗,水洗,最后,用无水乙醇洗并吹干,经常保持进样系统及炬管的清洁。

4、使用中尽量减少开停机的次数  

开机测定前,必须做好安排,事先标好各项准备工作,切忌在同一段时间里开开停停,仪器频繁开启容易造成损坏,这是因为仪器在每次开启的时候,瞬时电流大大高于运行正常时的电流,瞬时的脉冲冲击,容易造成功率管灯丝断丝,碰极短路及过早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦开机就一气呵成,把要做的事做完,不要中途关停机。

文章来源:实验与分析

编辑:亚析

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本次实验用ICP-OES检测,单独拉一条线混标测试铝、钴、铬、铜、铁、锰、镍、铅、锶、钛、钒、锌。考虑到碱金属一般含量较大,浓度也比信号较强怕影响,故第二条线做 钾、钙、钠、镁。