禹重科技-行业应用

前言：

亚硝酸盐作为一种食品添加剂，它能使肉制品保持良好的色泽。目前已广泛应用于肉制品的加工中，是国家允许使用的食品添加剂。但是亚硝酸盐使用过量会有致癌作用和使食用者食物中毒。

本文采用盐酸萘乙二胺法，对三种不同来源熟牛肉进行随机采样，通过实验对个样品进行检测分析。

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2测定原理

依据GB5009.34-2010 第二法分光光度法

原理：亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测定。

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。

采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。

3.试剂和仪器

分光光度计i8

亚铁氰化钾溶液(106g/L);

乙酸锌溶液（220g/L）;

饱和硼砂溶液（50g/L）;

对氨基苯磺酸溶液（4g/L）;

盐酸萘乙二胺（2g/L）;

亚硝酸钠标溶液（5μg/mL）;

4 方法

4.1 样品

1号样品购于专门卖牛羊肉的回民小区店，二号样品购于超市为某大品牌的熟牛肉，三号样品购于熟食店。从外观上1、2、样品表面比较干，闻着很香，3号样品表面比较湿，有类似汤汁的东西。

4.2 提取

样品剪碎，称取5ｇ置于50 mL烧杯中，加12.5 mL 饱和硼砂溶液搅拌均匀，以 70 ℃左右的水约300 mL将试样洗入 500 mL容量瓶中，于沸水浴中加热 15 min，再超声波超5min中，放置至室温。

4.3 提取液净化

在振荡上述提取液时加入5 mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入 5 mL 乙酸锌溶液, 以沉淀蛋白质。加水至刻度, 摇匀, 放置 30 min, 除去上层脂肪, 上清液用滤纸过滤, 弃去初滤液 30 mL,滤液备用。

4.4含量测定

吸取40.0 mL 上述滤液于50 mL 带塞比色管中，另吸取 0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL 亚硝酸钠标准使用液（相当于0.0μｇ、1.0μｇ、2.0μｇ、3.0μｇ、4.0μｇ、5.0μｇ、7.5μｇ、10.0μｇ、12.5μｇ亚硝酸钠），分别置于50 mL 带塞比色管中。

于标准管与试样管中分别加入2 mL对氨基苯磺酸溶液（9.19），混匀，静置 3 min～5 min 后各加入1 mL盐酸萘乙二胺溶液(9.20) ，加水至刻度，混匀，静置15 min ，用2 cm 比色杯，以零管调节零点，于波长 538 nm 处测吸光度，绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。根据标准曲线方程算得相应的亚硝酸钠浓度（μg/mL），计算试样中亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）的含量。

4.5 结果计算

式中：X1=A1x1000÷m x V1÷V0x1000

X 1 ——试样中亚硝酸钠的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

A1 ——测定用样液中亚硝酸钠的质量，单位为微克（μg ）；

m——试样质量，单位为克（ｇ）；

V 1 ——测定用样液体积，单位为毫升（mL）；

V 0 ——试样处理液总体积，单位为毫升（mL）。

5小结

GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》判定，肉制品中亚硝酸盐最大允许残留量为30 mg/kg，通过检测数据可知，三种牛肉均超标，但未出现某些报道中的多倍超标情况。

有个不争的事实，因为样品有限，并且均购于较正规的店面，不能以偏概全，代表市面所有熟牛肉亚硝酸盐的含量情况。

文章来源：仪器信息网

编辑：亚析