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俗话说常在河边走哪有不湿鞋？天天用液相难免会遇到它尥蹶子闹脾气的时候。常见的问题一般体现在压力、基线、峰形等几大方面。

今天说说泵柱塞密封漏液问题。漏液会导致系统压力低、基线漂移、保留时间变化等问题。漏液是液相色谱仪使用过程中比较常见的问题。

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之前谈过赛默飞的液相色谱仪U3000具有独特的微滴计数器，可以精准的判断是不是柱塞密封泄露；例如岛津的LC-20AT如果有手动柱后密封清洗的系统观察清洗管流路有没有流动相流出如下图所示；

图1  观察清洗管路中是否有流动相流出

如果连接有自动柱后密封清洗的观察清洗瓶中液位是否升高，如下图所示

观察清洗瓶中液位变化

如果以上都没有注意到，等“血流成河”汇集到Leak  sensor的时候就可以听到报警了。关于U3000微滴计数器介绍详见《小部件大智慧——U3000微滴计数器》。

先看下U3000部分型号泵头结构及各部件描述如下图所示

图3部分型号泵头结构图

图4泵头分部件名称

1、必要时purging泵冲洗有毒溶剂，停泵待系统压力降为0之后，向上倾斜前面板。

图5向上倾斜前面板

2、如果之前拆过岛津的泵头，下一步是干啥呢？在面板上进入control菜单进行P-SET设置，使柱塞杆复位。

图6 岛津P-SET（网络图片）

U3000的泵拆之前也有类似操作，方便之处是此步操作不仅可以在面板上进行操作还可以在变色龙工作站中进行操作。

在面板上操作：在control菜单中，执行更换柱塞命令，根据泵的类型，执行更换泵柱塞（change pump pistons）更换右泵柱塞（change right pump piston）更换左泵柱塞（change leftpiston）等命令，直到泵屏幕提示泵头可以拆卸，即可进行后续步骤。

在变色龙工作站中进行操作：在命令对话框中执行移除柱塞（Undock pistons）命令等待柱塞位置状态 (PistonPositionStatus) 属性报告已移除 (Undocked)，然后继续后续步骤。

适当的时候移除第二泵头（部分型号）的柱塞杆。

3、断开泵头所有连接的管路，用仪器自带的6mm扳手拧松泵头螺栓取下泵头，活塞和泵头一起从泵取下。将后密封圈清洗系统板留在泵头上，从泵头取下活塞，如下图所示。

图7取下泵头

在拆卸泵头时，后密封圈清洗系统板可能留在泵中。如下图所示

图8后密封清洗主体、柱塞及其他组件未取下

如果出现这种情况，请执行以下步骤：

将泵头工具安装到板上并小心地从泵体中取出板。泵头工具在泵附件包中提供。将柱塞从泵上拆下来。

图9  U3000柱塞杆

图10 岛津LC-20AT柱塞杆

图11安捷伦柱塞

4、取下后密封清洗板，利用随机自带的工具，如下图所示

图12  密封圈拆卸与插入工具

取出后密封主体（泵头衬管），支撑环，主活塞密封圈等。

图13柱塞密封圈（网络图片）

在后密封清洗系统板中还有一对密封圈如下图所示

图14 后密封清洗板中的密封圈

图15 拆分的泵头组件

由于连接工作泵头和平衡泵头的U 形管也有盐析出，一并拆下清洗。

将拆下来的组件超声清洗，优先选用异丙醇和水。

5、检查柱塞杆：蓝宝石柱塞。

通过光线确认柱塞清洁并无损伤。将柱塞背面放在灯光下。光线折射可使污垢颗粒显得更大。即使柱塞看起来干净，也要考虑再进行指甲测试。如图所示，握住柱塞，小心地用指甲在表面移动。

在此测试后，必须再次清洁柱塞。表面完全光滑（没有不一致或粗糙区域）表明柱塞干净。仔细冲洗活塞（优选使用异丙醇），然后用干燥的无绒纸巾擦拭数次。

图16  指甲测试

经检查没有损伤的柱塞杆，再次清洁后重新安装。

6、除BM和BX泵之外，支撑环不是磨损部件，因此，更换柱塞密封圈时不需要更换支撑环。在重新安装支撑环之前，用异丙醇、清洁棉签和无绒布或纸从内向外清洁支撑环。在要安装活塞密封圈的泵头边缘滴数滴异丙醇。首先滑动支撑环，然后将柱塞密封圈套上密封圈插入工具上注意密封圈的正确朝向。密封圈的开口侧必须背向工具。

图17  柱塞密封圈的方向

将活塞密封圈工具尽可能深地插入泵头。从泵头上取出工具。活塞密封圈和支撑环留在泵头上。插入后密封圈清洗主体（泵头衬套）注意正确朝向。平面朝向泵头；反面朝向后密封圈清洗系统板。将后密封圈清洗系统板安装到泵头上。

7、安装柱塞杆，使用泵头工具（间隔调节工具）调整柱塞和后密封圈清洗系统板之间的正确距离。（在泵附件包中提供了适用于不同类型泵的泵头工具。）

将间隔工具放到后密封圈清洗系统板上，插入柱塞，然后将两个柱塞尽可能向下推。两个柱塞都接触到间隔工具时距离正确。拆下工具如下图所示。

图18  泵头工具

图19    安装柱塞

仔细观察可以发现两个柱塞的高度不同，因为两个柱塞冲程相差120°，可以更好的减小脉冲。

将泵头装回泵中并用扳手紧固泵头螺栓。重新连接各管路和压力传感器线。

将柱塞放回适当位置以便正常操作。为此，对要安装的泵头执行适当的命令：此步可在泵面板或变色龙工作站中进行。

8、在 Chromeleon 中更新相关的服务信息。为此，对更换了柱塞的泵头执行柱塞已更换(PistonsChanged) 命令。

如果更换了整个泵头组件，执行密封圈已更换(SealChanged)、单向阀服务已完成(CheckValveServiceDone)和支撑环已更换(SupportRingChanged)命令。

9. 用密封圈清洗液清洗泵头。充分冲洗泵以防止污染物进入 HPLC系统用至少 30mL HPLC 级水或纯有机溶剂冲洗泵。打开冲洗阀以防止冲洗液进入 HPLC系统。检测泵是否存在泄漏。拧紧泄漏连接。

让新活塞密封磨合，打开Purdge阀用异丙醇以1mL/min 的流速运行泵15 分钟。不要循环输送。关闭冲洗阀打开泵出口，安装背压管，如下图所示

图20    耐压测试

可在1mL/min流速时产生约30MPa的压力。让泵继续以1mL/min 的流速输送异丙醇30分钟。从泵出口取下毛细管并将泵连接到系统。

以上以分析泵为例，BM和BX泵请参考具体的说明书。

注意

1、请勿裸手拆卸泵头及其他组件，拆卸及安装时请配到手套。

2、请专业工程师拆卸、安装，不要随意拆装以免造成损坏影响使用

文章来源：仪器信息网

编辑：亚析