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气相色谱，顾名思义，“气”是最重要的元素之一，在气相色谱的使用中如果漏气了，可是会对检测结果造成重大影响，甚至会有安全隐患，今天就和大家说说这气相色谱漏气的问题。

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从色谱图上怎么能发现漏气了呢？

漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时，色谱图有以下变化：

① 基线变化

a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。i.基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；ii.基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。

b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。

② 色谱峰变化

a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；

b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。

③ 在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。

辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

哪些位置容易漏气呢？

① 当载气的流量不正常。

a.流量太大调不小时，可能是：ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏；ⅱ.流量控制阀损坏。

b.流量太小调不大时，ⅰ.如听到明显的漏气声，则在有声音处查漏；ⅱ.无明显漏气声，钢瓶高压阀压力正常，如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节，则说明减压阀坏或漏气，其他情况说明气路有堵塞。

c.流量调节后不稳定，在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下，可能：ⅰ.气路阀前面漏气；ⅱ.气路阀内部漏气 。

② 辅助气不正常。

如氢火焰检测器（FID）点不着火，最简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常（流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定），可参看①气路出现漏气的地方，绝大部分是气路接头处，对准接头后，装配接头时，有以下几种情况可能导致漏气：

a.接头密合处有污物；

b.接头垫片不合适；

c.没有拧紧，在保证上述情形无误的基础上，先用手大体把接头接好，再拧紧一点即可（并不是越紧越好，不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一，可参看仪器说明书）；

此外，气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气；一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气。

按照漏气程度大小，检测气路漏气的方法可分为：

ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声如丝丝声，说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。

ⅱ.一般漏气。堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到零，则不漏气，否则漏气。或者观察系统压力表，打开气源，调节输出压力在0.3-0.6MPa之间，等气路稳定后，堵住气路出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。

具体检测漏气部位，应分段检测，逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查，可参照上面的方法，堵住转子流量计或压力表出口，转子不降到零或压力表有下降，再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等，可堵住出口并加压调大气流，泡在乙醇里，有气泡冒出处漏气。

气路泄漏的检查与排除 

一、气路泄漏检查 

按照其对气路密闭性的严格程度,检查气路是否泄漏的方法分为A、B、C 三级: 

A级试漏——对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后，不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声，如听到明显的漏气声，说明系统有大漏必须依据漏气声追查出泄漏处，并加以排除。引起系统大漏的常见原因是气路接头没上紧，气路中管路开裂及没加合适的垫片等。查找气路的严重泄漏，也可在流路的流量开到最大时，用肥皂水在各接头逐步测试有无气泡出现而加以证实。 

B级试漏——对气路中轻微漏气的检查。方法是堵住气路出口，观察气路中流量计内的转子。如果能缓缓下降为零，即可认为此气路B级试漏合格。如转子不能降到零，可用肥皂水在各接头处仔细观察，直到找到泄漏处为止。 

C级试漏——对气路中极小漏气的检查。方法是堵住气路出口，观察系统压力表，不得在半小时之内有5kPa(相当于0.05kgf/cm 2 )以上的下降。此时系统压力应在0.25MPa(相当于2.5kgf/cm 2 )以上。必要时可在系统出口处外接一个0.5级标准压力表来读取压力变化数。 

在证实气路系统有泄漏时，可用分段堵住或关闭气路的方法来缩小漏气发生的范围。比如堵住热导池一路的出口时，若转子下降到零位，可认为柱出口管、检测器及检测器出口管有泄漏。若堵住柱出口后，流量计中转子降不到零位，可进而拆下相应色谱柱出口连接头，用硅橡胶堵住柱出口的办法来进一步断定泄漏处。若转子仍不能下降为零，说明流量计、流量计引出管、进样汽化器、色谱柱及接头处有泄漏。上述方法还可继续进一步应用，以取得更确切的故障部位。 

在采用C级方法中压力表读数试漏时，也可将仪器总进气阀(一般为稳压阀)暂时关闭。后再将钢瓶高压阀打开，减压阀调到0.3一0.6MPa(3—6kgf/cm 2 )待减压阀稳定时，关死钢瓶上高压阀。注意减压阀上的高低压表(特别是高压表)，在5min内应无可观察到的下降。如有较明显下降，则说明气路系统的上游(指钢瓶气源到仪器气路入口总阀门间)有泄漏，否则应对后面的气路做进一步的检查。 

在气路系统的上游无泄漏时，可打开气路总输入阀(一般为稳压阀)对仪器内部气路作进一步检查。为方便起见，可将此段气路分成下游和中游两段，其中从转子流量计出口到气路总出口为气路下游段，而总输入阀到转子流量计之间一段气路称之为中游段。对于仪器的下游段可采用B级测试加以证实;如B级测试中转子下降到零位，即可继续对中游一段检查。此时堵住转子流量计入口管路，观察钢瓶上高低压表的示值，即可断定中游段气路的连接情况。上述把整个气路分为上、中、下游三部分的方法应当说是分段检查的一种例子，操作人员也可依据气路的特殊之处而加以灵活性应用。 

大量的气路泄漏检修结果表明，绝大部分的漏气点都发生于气路接头处，而气路阀件内部的泄漏也时有发生，至于管路中间的泄漏，除了急转弯处以外是很少见的。 

在各种试漏法当中有一种乙醇浸泡法是值得一提的，其适用范围主要是气路阀件、检测器等小体积部件。具体方法是将这些待试部件出口堵住后 (或不堵出口而通以大流量气流)，放入装有无水乙醇的容器中，使乙醇液面完全超过部件上端;之后向该部加压供气，并观察部件各处有否气泡从中溢出，如有溢出则说明该处有泄漏，然后针对泄漏根源采取相应措施而加以排除。 

二 、气路接头漏气故障的排除 

在发现气路某接头有泄漏时，有的人认为只要继续紧固接头螺丝即可达到消除泄漏的目的。于是，凡有泄漏处便用力拧紧接头螺丝与螺母。须知此种简单处理方法是片面的，有时可能会取得一定的效果，但多数情况下可能造成接头的永久性损伤，如滑扣、密封面有伤痕、甚至接头断裂，这样就会造成更多的麻烦。正确的处理方法应当是在发现接头有漏气时，首先对所用接头做如下检查： 

1、接头配合垫片是否合适、退火及无伤痕； 

2、接头密合处是否干净平滑无污物； 

3、接头配合装配时，是否相互对准对正； 

4、能否先用手将接头大体上紧。 

如上述检查无异常，再用扳手 (一般为两把)将接头上紧。上紧时应注意压力要适当，对于有塑料、橡胶、聚四氟垫片的接头压力不宜过大，一般能密封后再上紧一点即可；对于有金属垫片的接头，压力可适当加大，但也应以不漏气为界限

文章来源：气相色谱之家

编辑：亚析