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秋葵(学名:Abelmoschus esculentus L.Moench):又名黄秋葵、羊角豆、咖啡黄葵、毛茄,黄蜀葵,民间也称“洋辣椒”。黄秋葵的营养保健价值很高,各个部分都含有半纤维素、纤维素和木质素。嫩果含有丰富的蛋白质、游离氨基酸、维生素A、维生素C、维生素E和磷、铁、钾、钙、锌、锰等矿质元素及由果胶和多糖等组成的粘性物质。
每个月农产品检测中心都会到蔬菜基地去进行农残速测,用携带的农残速测仪当场检测,对有超标现象的蔬菜,要抽取样品回实验室,进行气相色谱检测。
七月又到了例行检测的时间,泒出去的检测人员说,在某蔬菜基地,发现秋葵抑制率大于50%,有超标现象。果断抽取样品,送回实验室进行检测。
成分分析方案|表面分析方案|样品前处理系统|表面分析方案|硬度测试|力学测试|标准样品
一、农残速测仪的检测结果
实验部分
1.1 仪器与试剂
NY-CE12农药残留速测仪、提取液、显色剂、酶试剂、底物等试剂。
1.2实验方法
根据《GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》进行检测。
1.3实验过程
样品处理:选取有代表性的蔬菜样品,冲洗表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取样品1g,放入烧杯或提取瓶中,加入5mL提取液,振荡1min∽2min,倒出提取液,静置3min∽5min,待用。
图2:抽取的秋葵样品
图3:称取1g样品
对照溶液测试:先于试管中加入2.5mL提取液,再加入0.1mL酶液、0.1mL显色剂,摇匀的于37℃放置15min以上。加入0.1mL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即放入仪器比色池中,记录反应3min的吸光度变化值。
图4:农残速测仪
图5:提取液、显色剂、酶试剂、底物等试剂
图6:对照溶液吸光值为0.467,大于0.3,说明试剂酶活性正常。
样品溶液测试:先于试管中加入2.5mL样品提取液,其他操作与对照溶液测试相同,记录反应3min的吸光度变化值。
1.4实验结果
图7:秋葵样品的抑制率《50%以下,为合格样品》
二、 气相色谱仪的检测结果
实验部分
1.1 仪器与试剂
GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。
1.2实验方法
根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行改进。
1.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释10.0ug/mL,有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。
1.4实验条件
有机磷检测条件 色谱柱:VF-5MS(30m×0.25mm×0.25um)、DB1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:1mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。
有机氯的检测条件 色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:1mL/min。
1.5实验过程
图8:将所取的秋葵样品破碎
图9:加人50ml乙腈,均匀2min
图10:静置,等待过滤,吸上清夜
图11:放入小烧杯内,放入80度水浴上氮吹
图12:氮吹近干时,加5ml丙酮。盖铝箔,在混匀器上混匀。
图13:将弗罗里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗,淋洗液用瓶盖接住,倒入废液缸,下次还用瓶盖,不用清洗。
图14:上气相色谱仪测定
结果与讨论
2.1双柱定性
用色谱柱:VF-5MS(30m×0.25mm×0.25um),检测秋葵中32种农残,异菌脲有检出,用双柱定性,更换DB1701(30m×0.25mm×0.25um)色谱柱,异菌脲仍有检出,含量为0.0242mg/kg。
2.2判断蔬菜种类
要判断蔬菜农残是否超标,要先知道蔬菜的分类,用《NY/T1741-2009蔬菜名称及计算机编码》,秋葵属于多看生(及其他蔬菜)。
2.3判断限量值
根据《GB 2763-2014 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》来判断,异菌脲是否超标。
我们又找到省农检中心发的《2016年蔬菜农药残留例行监测限量值》,异菌脲的蔬菜种类,有其它类,它的限量值为5mg/kg。
图18:异菌脲的例行监测限量值
三、 结论
1、 农残速测仪
它用于检测蔬菜农残时,只能检测有机磷及其氨基甲酸酯类,而且只是一种粗筛,如果有抑制率超过50%,要重新检测来确认的,样品用另外一台农残速测仪来检测,反而合格,一台超标,一台未超标,需要将两台速测仪进行校准了,这就是为何每隔一段时间,都要对农残速测仪进行验证的主要原因。
2、 气相色谱仪
不管农残速测仪的结果如何,用气相色谱仪来定量是较为准确的,秋葵中异菌脲有检出,在没有气质的情况下,要用双柱来验证,结果表明异菌脲的确有检出,但不超过限量标准。
3、 判断标准
在用GB2763-2014食品中农药最大限量值来判断时,先确定它属于哪种蔬菜类,不同的蔬菜类别最大限量值是不同的。
秋葵在做了两三天检测后,终于自证清白。本次实验仅针对部分批次的秋葵检测,还是请大家在做美味前清洗干净啊。
文章来源:仪器信息网
编辑:亚析
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