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3月 11

干货丨超临界流体色谱法的特点与适用范围

禹重科技-行业知识:干货丨超临界流体色谱法的特点与适用范围

以超临界流体作为流动相的色谱技术被称为超临界流体色谱法。虽然超临界流体色谱法20世纪60年代就出现了,但是直到21世纪才得到成功应用。目前超临界流体色谱法仍然是较新的色谱分析方法,很多人对它的了解不多,下面就简单介绍一下它的特点与适用范围。

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超临界流体色谱法与气相色谱法以及高效液相色谱法的比较

超临界流体色谱法主要用于分析可溶的多种化合物;其分离原理为CO2作为流动相通过改变色谱柱、压力和温度、添加有机助溶剂来调节分离;分析挥发性化合物时不需要衍生化。

气相色谱法主要用于分析易挥发、难降解的化合物;其分离原理是通过改变色谱柱、温度来调节分离;样品需气化才能分离,有时需要衍生化。

高效液相色谱法主要用于分析多种可溶的、加热易降解的化合物;其分离原理是通过改变色谱柱、流动相和温度来调节分离;有时需要衍生化。

超临界流体色谱法和气相色谱法、高效液相色谱法有不同的选择性,可以和气相色谱法、高效液相色谱法形成很好的互补。对于复杂体系样品,超临界流体色谱法结合其他的色谱分离手段可以更加完整的对样品进行分析。

超临界流体色谱法通常是一种正相技术,因为组分按极性由低到高的程序运行。然而超临界流体色谱法与正相HPLC相比具有显著的优势,其平衡速度极快,重现性非常出色,甚至可以进行水性样品分析。

超临界流体色谱法的适用范围

超临界流体色谱法非常适合用于分离极性很低的化合物,例如许多天然产物。包括脂溶性维生素、脂溶性药物杂质、类胡萝卜素和脂质。对于此类样品,常以C18作为固定相。在脂溶性化合物的分离上基本可以完全代替正相色谱,并获得更佳的分离效果。早期大多数应用使用纯CO2、压力程序和火焰离子化检测器(FID)。

超临界流体色谱法是分离各种结构类似物的较好选择,例如各种手性药物异构体(包括手性药物杂质),位置异构体、顺反异构体等。

超临界流体色谱法可以分析挥发性化合物,特别是对于热不稳定的挥发性化合物,分析挥发性化合物时不需要衍生化,并且可以从分析放大到制备SFC,突破GC不能制备的瓶颈。

超临界流体色谱法还在药物代谢产物研究、中药分析研究等方面获得广泛应用。

 

编辑:禹重科技UZonglab

文章来源:化工仪器网

故障

现象

可能原因

解决方法

压力异常

无压力显示

无流动相流动

无法开机

1.电源问题:检测相应的电源配置;
 2.
未开机,打开电源;
 3.
保险丝被烧坏,更换保险丝;

泵未启动

1.设置合适的泵的流量;
 2.
溶剂管理器中,设置充足的的溶剂余量;

工作站未正常连接

仪器指示灯常亮

1.网线/USB线异常,更换网线/USB线;
 2.
工作站端口未设置,设置工作站端口;

网线:192.168.1.10

USB线:192.168.8.10
 3.
电脑IP与工作站IP冲突,修改电脑IP192.168.1.11

仪器状态灯闪烁

1.CAN线连接异常,重新插拔一下CAN线;
 2.
通讯板灯异常:备注1更换通讯板;

柱塞杆折断

更换柱塞杆;

泵头内有空气

1.溶剂脱气;
 2.
打开旁路放空阀,5mL/min高流量放空;

流动相不足

补充流动相

过滤沉子堵塞

更换过滤沉子

单向阀损坏

更换单向阀

漏液

拧紧或更换相应漏液部件。

流动相流动正常

但没有压力显示

旁路放空阀组件损坏

更换旁路放空阀组件

压力持续偏高/

不断升高

保护柱阻塞

清洗或更换保护柱

流速设定过高

调整流速设定

柱前筛板堵塞

1.在允许情况下反冲色谱柱;

2.更换筛板;

3.更换色谱柱;

流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀

1.使用恰当的流动相;

2.冲洗色谱柱;

色谱柱选择不当

选择恰当的色谱柱;

进样阀损坏

清洗或更换进样阀;

柱温过低

提高温度;

工作站失常

1.工作站问题。更换工作站;
 2.
电脑版本和工作站冲突,更换推荐配置的电脑;

在线过滤器阻塞

清洗或更换在线过滤器;

压力持续偏低/

不断下降

系统漏液

确定漏液位置并维修;

流速设定过低

调整流速;

色谱柱选择不当

选择恰当的色谱柱;

柱温过高

降低温度;

控制器失常

维修或更换控制器;

工作站失常

1.工作站问题。更换工作站;
 2.
电脑版本和工作站冲突,更换推荐配置的电脑;

压力波动

泵中有气体

1.溶剂脱气;

2.除去泵中气体;

单向阀损坏

更换单向阀;

泵密封损坏

更换密封圈;

脱气不充分

1.溶剂脱气;

2.改变脱气方法(使用在线脱气法等);

系统漏液

确定漏液位置并维修;

使用梯度洗脱

由于流动相粘度的变化引起的压力波动;

漏液

接头处漏液

接头松动

拧紧;

接头磨损

更换;

接头过紧

1.拧松,再重新拧紧;

2.更换;

接头被污染

1.拆下清洗;

2.更换;

接头处连接管未正常连接

1.拧松接头,先将连接管固定或压到底,再拧紧接头;
 2.
韧环或连接管发生不可恢复的变形引起的漏液,更换韧环或连接管路;

部件不匹配

使用同一品牌的配件;

泵漏液

单向阀松动

1.拧紧单向阀(不必拧的过紧);

2.更换单向阀;

接头松动

拧紧接头(不必拧的过紧);

泵密封损坏

维修或更换泵密封圈;

旁路放空阀组件损坏

1.拧紧旁路放空阀;
 2.
维修或更换旁路放空阀组件;

比例阀损坏

1.检查隔膜,如果漏液立即更换;

2.检查手紧接头,损坏的立即更换;

检测器漏液

流通池垫片损坏

1.避免过大的背景压力(压力降);

2.更换垫片;

流通池窗破碎

更换窗口;

手紧接头漏液

拧紧或更换;

废液管阻塞

更换废液管;

流通池阻塞

重新安装或更换;