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8月 06

事关HPLC“心脏”问题,色谱柱维护很重要

禹重科技-行业知识:事关HPLC“心脏”问题,色谱柱维护很重要

 HPLC(高效液相色谱)是实验室重要的 “分离”手段,而色谱柱则堪称分离的心脏。日常使用HPLC不免会遇到由色谱柱引起的各种故障,因此提前做好维护保养色谱柱的工作十分重要。今天小编就送大家一套色谱柱维护保养的小秘密,简称“维密”。

一、试验样品需过滤

若试验样品中的不溶物进入色谱柱,则会引起入口过滤器及填料堵塞,柱压上升,从而破坏分离,因此样品应尽可能以清洁的状态注入。不论在什么情况下,建议用0.5µm左右的过滤器过滤一下样品。

二、谨防色谱柱污染

有时样品经过过滤,仍会发生色谱柱堵塞、污染等情况,这可能是由于样品中存在的夹杂物使溶解性差的成分向流动相析离、被填料牢固保持的夹杂成分的吸附、微型注射器污染等原因引起的。所以最好在分析前使用过滤器和防护柱,将这些污染尽可能地除去,过滤器中通常装有孔径为 1µm 左右的滤网,可有效除去引起堵塞的物质;防护柱是安装在分析柱前面的短柱,起到捕捉牢固吸附于填料上夹杂成分的作用。

三、保证色谱柱洁净

上面提到的防护柱其清除污染的作用有限,因此色谱柱在使用之后,当根据样品的不同,在每数次分析样品之后进行一次清洗。

四、色谱柱轻拿轻放

色谱柱中填满了数微米大小的细小粒子,应避免冲击和外部压力的急剧变化,防止损伤柱子。

五、确认流动相的制约

有时色谱柱会因流动相的pH、有机溶剂量等受到制约,因此需充分确认之后再使用。

六、按需要使用不同的色谱柱职责

若一支色谱柱用于各种分析,则前面的测试数据有时不会重现。此外,如果重复进行流动相条件差别较大的分析,也会加速色谱柱的劣化。因此请务必做好各个色谱柱的使用记录。

常见色谱柱故障现象图

现象:①为新柱时的色谱图,随后在使用过程中色谱图在峰根部出现拖尾(如②所示),再继续使用下去,便像③所示,最后变成④所示的两个峰。

判断:这时可注入其它成分观察一下,确认是否出现同样的现象。如果出现同样的现象,则考虑是柱入口过滤器或填料被污染,或者是填料入口有间隙。

操作:可小心地卸下入口的端盖查一下入口处有无出现间隙。如果有间隙出现,请填放同样的填料,如果一时没有相同的填料,也可用硅石棉作为应急措施。如果没有间隙的话,请用超声波清洗器仔细洗净入口过滤器。

 

编辑:禹重科技UZonglab

文章来源:化工仪器网

故障

现象

可能原因

解决方法

压力异常

无压力显示

无流动相流动

无法开机

1.电源问题:检测相应的电源配置;
 2.
未开机,打开电源;
 3.
保险丝被烧坏,更换保险丝;

泵未启动

1.设置合适的泵的流量;
 2.
溶剂管理器中,设置充足的的溶剂余量;

工作站未正常连接

仪器指示灯常亮

1.网线/USB线异常,更换网线/USB线;
 2.
工作站端口未设置,设置工作站端口;

网线:192.168.1.10

USB线:192.168.8.10
 3.
电脑IP与工作站IP冲突,修改电脑IP192.168.1.11

仪器状态灯闪烁

1.CAN线连接异常,重新插拔一下CAN线;
 2.
通讯板灯异常:备注1更换通讯板;

柱塞杆折断

更换柱塞杆;

泵头内有空气

1.溶剂脱气;
 2.
打开旁路放空阀,5mL/min高流量放空;

流动相不足

补充流动相

过滤沉子堵塞

更换过滤沉子

单向阀损坏

更换单向阀

漏液

拧紧或更换相应漏液部件。

流动相流动正常

但没有压力显示

旁路放空阀组件损坏

更换旁路放空阀组件

压力持续偏高/

不断升高

保护柱阻塞

清洗或更换保护柱

流速设定过高

调整流速设定

柱前筛板堵塞

1.在允许情况下反冲色谱柱;

2.更换筛板;

3.更换色谱柱;

流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀

1.使用恰当的流动相;

2.冲洗色谱柱;

色谱柱选择不当

选择恰当的色谱柱;

进样阀损坏

清洗或更换进样阀;

柱温过低

提高温度;

工作站失常

1.工作站问题。更换工作站;
 2.
电脑版本和工作站冲突,更换推荐配置的电脑;

在线过滤器阻塞

清洗或更换在线过滤器;

压力持续偏低/

不断下降

系统漏液

确定漏液位置并维修;

流速设定过低

调整流速;

色谱柱选择不当

选择恰当的色谱柱;

柱温过高

降低温度;

控制器失常

维修或更换控制器;

工作站失常

1.工作站问题。更换工作站;
 2.
电脑版本和工作站冲突,更换推荐配置的电脑;

压力波动

泵中有气体

1.溶剂脱气;

2.除去泵中气体;

单向阀损坏

更换单向阀;

泵密封损坏

更换密封圈;

脱气不充分

1.溶剂脱气;

2.改变脱气方法(使用在线脱气法等);

系统漏液

确定漏液位置并维修;

使用梯度洗脱

由于流动相粘度的变化引起的压力波动;

漏液

接头处漏液

接头松动

拧紧;

接头磨损

更换;

接头过紧

1.拧松,再重新拧紧;

2.更换;

接头被污染

1.拆下清洗;

2.更换;

接头处连接管未正常连接

1.拧松接头,先将连接管固定或压到底,再拧紧接头;
 2.
韧环或连接管发生不可恢复的变形引起的漏液,更换韧环或连接管路;

部件不匹配

使用同一品牌的配件;

泵漏液

单向阀松动

1.拧紧单向阀(不必拧的过紧);

2.更换单向阀;

接头松动

拧紧接头(不必拧的过紧);

泵密封损坏

维修或更换泵密封圈;

旁路放空阀组件损坏

1.拧紧旁路放空阀;
 2.
维修或更换旁路放空阀组件;

比例阀损坏

1.检查隔膜,如果漏液立即更换;

2.检查手紧接头,损坏的立即更换;

检测器漏液

流通池垫片损坏

1.避免过大的背景压力(压力降);

2.更换垫片;

流通池窗破碎

更换窗口;

手紧接头漏液

拧紧或更换;

废液管阻塞

更换废液管;

流通池阻塞

重新安装或更换;