禹重科技-行业应用

火焰光度检测器，也就是我们常说的FPD检测器在痕量S、P化合物检测上被广泛应用，近年来用于其他杂原子和有机金属化合物的检测也日益增多。今天，我们就来说说这杂原子检测能手，FPD检测器的使用一般注意事项。

使用FPD检测器一般要注意光电倍增管的保护与调节、线性化装置的正确使用，除了这些保持FPD良好使用的注意事项之外，更应注意操作与使用安全。

成分分析方案|表面分析方案|样品前处理系统|表面分析方案|硬度测试|力学测试|标准样

1.光电倍增管（PMT）的保护与调节

（1）保护  PMT通电后，切勿见强光。使用中注意，在通电后切勿卸下FPD帽观察火焰颜色或点火。如需卸帽或点火，均应在高压电源关时进行。

（2）调节  PMT信噪比和工作电压间的关系是：加至PMT上电压太低，信噪比小；随着电压的升高，信噪比增大；当电压升至一定值后，信噪比最大。通常PMT的最佳工作电压在-700~-800V，因PMT的型号而异。两只相同型号的管子，在相同的电压下，其暗电流和电流放大倍数未必相等。同样，一只管子随着使用时间的增加，电流放大倍数也逐渐下降。因此，为了保持FPD灵敏度不变，应定期调整PMT的工作电压。换新PMT后，应先稳定数小的，然后重调最佳电压值。

2.线性化装置的正确使用

（1）因该装置对放大器来的信号均按平方根关系输出，我们需要的是将信号Es变成（Es）^1/2输出。但如果放大器输出未调至0，即有一定的电平Ea时，此线性化电路实际处理的信号是将（Ea+Es）转换成（Ea+Es）^1/2，显然这是不妥的。因此，为了得到准确线性关系值，务必将放大器的输出调至恰为0.有的仪器需手工调；自动调时注意勿忘开“自动调零”开关。

（2）当输入到线性化电路的电压接近0时，往往引起很大的噪声。因此，经该电路出来的噪声，不代表检测器噪声。

（3）因线性化电路无处理负信号的能力，故分析过程中，如出现基线负漂移，得到的结果不可取。

（4）因线性化电路内已将信号放大约10倍。故相对于未经此装置的信号，积分仪或记录器的衰减也要加大响应倍数。

3.保持FPD的正常性能

FPD点火较FID困难些，如何保持FPD噪声不变大，灵敏度不下降，是使用中常遇到的问题。

（1）点火  通常富氢焰比富氧焰难点燃，但注意以下事项则简单许多：FDP温度必须加热到120℃以上；在原富氢焰流速时点火困难，可适当增加空气流速或降低氢流速，至接近FID富氧焰的氧气与氢气比，即可点燃，点燃稳定几分钟后，再将其变至FPD富氢焰的氧气氢气比即可。

（2）噪声  通常FPD的噪声在5*10^-12~5*10^-10A，如果过大应寻找原因排除。FPD的噪声主要来自两方面，PMT与火焰。如果灭掉火焰噪声仍较大则表示原因为前者，反之为后者。

（3）灵敏度  通常有以下几种原因会导致FPD的灵敏度下降：滤光片透光度下降；玻璃套管脏；石英窗透光度下降；喷嘴脏或有沉积物；PMT损坏。通常PMT没有过热或在通电时过度曝光，是十分耐用的，一般寿命在2-3年以上。所以如果出现灵敏度下降，应先检查其他原因，最后再考虑PMT。

4.安全

（1）防氢气泄漏  FPD同FID一样要用氢气做燃气，使用中切勿让氢气漏入柱温箱内，以防爆炸。注意，未接解谱柱前勿通氢气，卸柱前定气关氢气，两套FPD仅用一套时，务必将另一套用闷头螺丝堵死。

（2）防烫伤  FPD外壳十分热，切勿触及其表面，以防烫伤。

文章来源：气相色谱之家

编辑：亚析