禹重科技-行业知识：沃特世、岛津、赛默飞等液质联用仪开关机步骤

      随着复工的号角已经吹响，小编在此也提醒各实验室做好“大块头”液相质谱仪联用仪的关机准备，关机前请对重要实验数据进行必要备份，下面就跟随小编来温习一下开关机的注意事项吧。

沃特世篇

关机停用操作：

      1、冲洗系统，停液相。将正在使用的色谱柱按照冲洗方法冲洗一遍，将所有液相管路都保存在甲醇中，若方法流动相中含盐，用水过渡后再置换成甲醇，甲醇0.4 mL/min的流速冲洗半小时以上，确保每个管路都用甲醇冲洗过。停止流速，取下色谱柱两端密封保。

      2、停质谱。先确认液相流速已停止， 再standby质谱，待脱溶剂气温度降到100 ℃以下关闭氮气，清洗离子源和离子源内腔。确保洁净后，再泄真空tune page > vacuum > vent >。3、序关机。请务必先关闭MassLynx软件后->再关闭仪器电源->关闭计算机->关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源->关闭氩气总阀->关闭质谱用UPS不间断电源->清空缓冲瓶液体（如果有）及废液  瓶。

恢复使用操作：

      1、检查电源气源。确定LC-MS及其它仪器电源电缆已连接到UPS不间断电源上，且通电。观察液氮罐的分压表的压力在0.5-0.7MPa间，氩气在0.05-0.1MPa间。

      2、开启空调，检查废弃管。开启空调并将空调温度设置为20~22℃。若不着急使用仪器，保持空调运行4~8小时后再开启仪器，开机前请先检查废气管确保通畅，以防质谱正常运行后废气排放不畅，出现报错。

      3、顺序开机。打开计算机进入Windows界面。依次打开进样器，泵和质谱。质谱电源开启10分钟后再打开MassLynx软件，抽真空过夜直至第二天。充分灌注液相后甲醇0.4mL/min的流速冲洗半小时以上，更换流动相即可正常使用。

AB SCIEX篇

关机停用操作

      1、液相关机步骤。液相流路冲洗及关机步骤首先将色谱柱彻底冲洗，用甲醇溶剂保存色谱柱。取下色谱柱，换上两通，断开液相进入离子源管路，流动相置换成50%甲醇水溶液，以0.4 mL/min的流速冲洗60 min，流动相和洗针液置换成100%甲醇，流动相管路排气5 min，自动进样器管路排气25 min，以0.4 mL/min的流速冲洗管路30 min，停止输液，关闭液相各单元电源。

      2、质谱关机步骤。

质谱关机前一定简单维护，以防污垢时间长不宜清洗，有几个地方一定注意：离子源废弃口、喷雾出口、Curtain Plate。3200系列：关闭质谱主机电源，等待约30 min，关闭机械泵电源，关闭氮气发生器，关闭电脑。4500系列、5500系列：按Vent键5秒，等待约30 min，关闭主机电源，关闭氮气发生器，关闭电脑。

恢复使用操作

      1、检查电源气源确定LC-MS及其它仪器电源电缆已连接到UPS不间断电源上，且通电。观察氮气发生器三路气压且稳定如下图。

      2、检查环境和泵油开启空调并将空调温度设置为20~22 ℃。若不着急使用仪器，保持空调运行4~8小时后再开启仪器，开机前请先检查废气管确保通畅，以防质谱正常运行后废气排放不畅，出现报错。检查泵油质量及油量，若泵油颜色变黄变黑、油量低于下限，请及时更换泵油。

      3、顺序开机。3200系列：打开机械泵电源，等待约1 h，打开质谱主机电源。激活质谱，打开软件右下角质谱图标，观察分子泵及真空读数状态，是否正常开启。抽真空过夜，观察真空读数，达到质谱要求真空度后才能正常使用。4500系列：直接打开质谱主机电源。激活质谱，打开软件右下角质谱图标，观察分子泵及真空读数状态，是否正常开启。抽真空过夜，观察真空读数，达到质谱要求真空度后才能正常使用。依次打开液相各单元，将输送水相的流动相管路置换成超纯水，洗针液管路置换成50%甲醇水溶液，柱塞杆清洗管路置换成10%异丙醇水溶液。流动相管路排气5 min，自动进样器管路排气25 min，以50%甲醇水溶液0.4 mL/min的流速冲洗流路60 min，停止输液，安装色谱柱即可使用。

岛津篇

关机停用操作

      1、关机前简单维护操作。清洗液相系统：取下完成冲洗的色谱柱，用堵头密封保存；换上两通，将流动相置换成50%的甲醇水溶液，0.4 mL/min流速冲洗60分钟；流动相和洗针液置换成100%甲醇，流动相管路排气5分钟，自动进样器管路排气25分钟，0.4 mL/min流速冲洗管路30 分钟。清洗离子源：离子源内腔用50%甲醇水擦洗一遍，再用纯甲醇擦洗一遍，注意不要碰到喷针，取下DL管用50%甲醇水超声20min，再用甲醇超声20min，晾干后装回。

      2、液质系统关机。关闭液相后，质谱进入待机状态，打开软件“系统控制（System Control）”模块，点击“自动关机（Auto Shutdown）”，待质谱加热模块和DL降温后，分子涡轮泵和机械泵停止，等待关机完成后，即可关闭软件，使用DL Plug堵住DL入口。

      3、检查辅助系统。关闭液相色谱各单元和质谱单元电源；关闭氮气发生器电源或液氮罐总气阀，关闭氩气钢瓶总气阀；清空废液，检查废气管位置。

恢复使用操作

      1、接通硬件电源。依次打开液相色谱各单元、质谱主机和电脑的电源开关，可观察到液相各单元的绿色指示灯依次亮起，质谱主机的“STATUS”指示灯亮起。

      2、打开气源。打开氩气钢瓶总气阀、开启氮气发生器或液氮罐总气阀。检查氮气和氩气钢瓶的气体输出压力（氮气减压阀表头压力读数在690-800 kPa，氩气减压阀表头压力读数在500 kPa）。启动LabSolutions，点击窗口的左侧助手栏中“主菜单（Main）”按钮，然后点击窗口左侧最下方“系统控制（System Control）”的按钮，点击“Advanced”按钮，将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下，以便打开碰撞气。

      3、启动真空。在“系统控制（System Control）”模块中点击“自动开机（Auto Startup）”，机械泵和分子涡轮泵启动，等待真空稳定（建议等待12小时以上）

      4、系统冲洗。①将输送水相的流动相管路置换成超纯水，洗针液管路置换成50%甲醇水溶液，柱塞杆清洗管路置换成10%异丙醇水溶液。流动相管路排气5分钟，自动进样器管路排气25分钟。②采用0.4 mL/min流速、50%甲醇，冲洗色谱系统60分钟。③拔出DL管堵头。④按照需要进行的实验条件配制流动相，将配制好的流动相放在仪器上，执行流动相管路排气操作后，确认色谱柱在柱温箱内正确安装，调用方法文件，启动液相色谱和质谱单元，进行方法平衡。

赛默飞篇

ISQ EC/EM单四极杆液质联用仪

关机步骤

      1、关机前，用不含盐的流动相（最低要求LCMS级）充分冲洗系统，确保质谱中的样品组分、色谱柱流出物、缓冲盐被彻底冲洗干净。

      2、将vaporizer temperature设置为零。

      3、关闭进入质谱的泵流速，氮气吹扫5min以上。

      4、将软件中Sheath gas pressure、Axu gas pressure、Sweep gas pressure设置为0。

      5、关闭氮气钢瓶调节阀或者氮气发生器的开关。

      6、关闭ISQ主电源开关。

      7、仔细检查水、电、气是否都已关闭，并清空废液。

LCQ/LTQ系列离子阱液质联用仪

关机步骤

      1、实验结束后，取下色谱柱，连接两通，冲洗样品传输Peek管和离子源(ESI and APCI)，冲洗过程如下：将离子传输毛细管温度设至 200 ℃，用耐高温隔垫或者APCI放电针将离子传输毛细管堵住，将ESI的喷雾电压(spray voltage)设为0（如APCI源该项为放电电流设置为0），将鞘气设为流速 30，将辅助气流速设为 5，将离子源温度设置为500℃。（无加热功能ESI该项则无需设置），用液相泵输送 50:50甲醇:水冲洗至少15分钟，流速设为约0.5mL/min，将流速关闭后再用氮气吹扫5分钟，在Tune软件中将质谱仪状态切换至 Standby模式。

      2、关闭电子服务开关(Electronics Service Switch)。

      3、一分钟后关闭质谱仪主电源开关(Main Power Switch)至Off (O) 位置。

      4、关闭计算机。

      5、关闭UPS电源，关闭氮气及氩气钢瓶总阀及分压阀。

注意：液相柱温箱里不要有溶剂残留，擦干（防止溶剂挥发，触动气体湿度报警器），将废液瓶的废液清空。

TSQ系列三重四极杆液质质联用仪

关机步骤

      1、实验结束后，取下色谱柱，连接两通，冲洗样品传输Peek管和离子源(ESI and APCI)，冲洗过程如下：将离子传输毛细管温度设至 200 ℃，用耐高温隔垫或者APCI放电针将离子传输毛细管堵住，将ESI的喷雾电压(spray voltage)设为0。（如APCI源该项为放电电流设置为0），将鞘气设为流速 30，将辅助气流速设为 5，将离子源温度设置为500℃。（无加热功能ESI该项则无需设置），用液相泵输送 50:50甲醇:水冲洗至少15分钟，流速设为约0.5mL/min，将流速关闭后再用氮气吹扫5分钟，在Tune软件中将质谱仪状态切换至 Standby模式。

      2、关闭电子服务开关(Electronics Service Switch)。

      3、一分钟后关闭真空开关(Vacuum Switch)（Quantum以外系列的仪器请跳过此步骤）。

      4、同时关闭质谱仪主电源开关(Main Power Switch)至Off (O) 位置。

      5、关闭液相部分电源开关。

      6、关闭计算机。

      7、关闭UPS电源，关闭氮气及氩气钢瓶总阀及分压阀。

QE系列高分辨液质质联用仪

QE Focus/QE/QE Plus/QE HF/QE HFX

关机步骤

      1、实验结束后，取下色谱柱，连接两通，冲洗样品传输Peek管和离子源(ESI and APCI)，冲洗过程如下：将离子传输毛细管温度设至 200 ℃，用耐高温隔垫或者APCI放电针将离子传输毛细管堵住，将ESI的喷雾电压(spray voltage)设为0（如APCI源该项为放电电流设置为0），将鞘气设为流速 30，将辅助气流速设为 5，将离子源温度设置为500℃。（无加热功能ESI该项则无需设置），用液相泵输送 50:50甲醇:水冲洗至少15分钟，流速设为约0.5mL/min，将流速关闭后再用氮气吹扫5分钟，在Tune软件中将质谱仪状态切换至 Standby模式。

      2、关闭电子服务开关(Electronics Service Switch)。

      3、一分钟后关闭质谱仪主电源开关(Main Power Switch)至Off (O) 位置。

      4、关闭计算机。

      5、关闭UPS电源，15分钟后关闭氮气钢瓶总阀及分压阀。

注意：液相柱温箱里不要有溶剂残留，擦干（防止溶剂挥发，触动气体湿度报警器），将废液瓶的废液清空。

编辑：禹重科技UZonglab

文章来源：网络