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4月 01

4项动植物油脂检测标准征求意见 涉气相色谱法

禹重科技-行业知识:4项动植物油脂检测标准征求意见 涉气相色谱法

油脂是食物的重要组成部分,既能为人类提供大量热量与营养成分,也对食物的风味有着很大影响。动植物油脂相关指标的检测对于保障食物的质量安全以及研究与开发动植物油脂的功能都有关键作用。

近期,有4项关于动植物油脂相关指标测定方法的推荐性国家标准草案正在征求意见,分别为:《动植物油脂 甾醇组成和甾醇总量的测定 气相色谱法》《动植物油脂 茴香胺值的测定》《动植物油脂 不溶性杂质含量的测定》和《动植物油脂 相对密度的测定》。这四项标准草案都为修订,征求意见截止日期为2021年5月23日。

甾醇组成和甾醇总量的测定

《动植物油脂 甾醇组成和甾醇总量的测定 气相色谱法》主要规定了采用气相色谱法测定动植物油脂中甾醇组成和甾醇总量的术语和定义、原理、试剂、仪器设备、操作步骤、结果表示和精密度,适用于动植物油脂中甾醇组成和甾醇总量的测定。

植物甾醇是一种对人体有益的天然活性物质,具有降低血清胆固醇、消炎、退热、抗肿瘤、抗氧化等功能。人体摄入植物甾醇的主要来源是植物油。制修订植物油中甾醇总量及组成的分析方法标准可以为研究植物油中的甾醇以及评价特种植物油营养成分提供技术支持。目前分析甾醇组分的有化学法、薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等,其中气相色谱法分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简便,是国内外的标准测定方法。

该标准以国际标准ISO 12228-1:2014和ISO 12228-2:2014的最新版本作为制定蓝本,对原文进行翻译。并进行了一些编辑性修改,如增加第3章仪器导语“常用实验仪器及以下特殊仪器”、增加第4章试剂导语“除另有说明,水为蒸馏水或相当纯度的水”等。

茴香胺值的测定

《动植物油脂 茴香胺值的测定》规定了动植物油脂茴香胺值的测定方法,适用于动植物油脂中醛类(主要指α,β-不饱和醛)含量的测定。该标准利用分光光度计进行测定,其方法原理为:试样用异辛烷(2,2,4-三甲基戊烷)溶解,与p-茴香胺的醋酸溶液反应,在350 nm波长下,测定增加的吸光度,计算茴香胺值。

茴香胺值是表示食用油脂中醛类化合物含量的一个指标,其数值越大,表明油脂中醛类化合物含量越高,对人体的危害性越大。测定茴香胺值的现行国家标准为GB/T 24304-2009《动植物油脂 茴香胺值的测定》,修订后的新标准修改了标准的使用范围,去除了于牛奶及奶制品。同时修改了p-茴香胺颜色的描述、对p-茴香胺试剂的精制要求以及原标准的总氧化值计算公式,并且删除了原标准附录A中“无水奶油”的测试数据。

相对密度的测定

《动植物油脂 相对密度的测定》规定了液态、半固态动植物油脂相对密度的检验方法。共有四种方法:

仪器法采用U形管振动法,将试样导入于一端固定的U形振动管(测量池),利用激发装置使U形振荡管以一定的特征频率振荡。该振荡频率二次方的大小与测量池中样品的密度呈线性关系。

相对密度计(比重计)法的原理为:在20℃时,分别测定玻锤在水及试样中的浮力,由于玻锤所排开的水的体积与排开的试样的体积相同,即可计算出试样的相对密度。

密度瓶法需要分别测量一定温度下相同体积的试样和蒸馏水的质量,试样的质量和蒸馏水的质量之比即为相对密度。

密度计法用密度计分别测定在一定温度下试样和蒸馏水的密度值,试验的密度值和蒸馏水的比值即为相对密度。

不溶性杂质含量的测定

《动植物油脂 不溶性杂质含量的测定》规定了动植物油脂中不溶性杂质含量的测定方法。其原理为:用过量正己烷或石油醚溶解试样,对所得溶液进行过滤。再用同样的溶剂冲洗残留物和滤纸,使其 在103 ℃下干燥至恒重。

 

编辑:禹重科技UZonglab

文章来源:化工仪器网

故障

现象

可能原因

解决方法

压力异常

无压力显示

无流动相流动

无法开机

1.电源问题:检测相应的电源配置;
 2.
未开机,打开电源;
 3.
保险丝被烧坏,更换保险丝;

泵未启动

1.设置合适的泵的流量;
 2.
溶剂管理器中,设置充足的的溶剂余量;

工作站未正常连接

仪器指示灯常亮

1.网线/USB线异常,更换网线/USB线;
 2.
工作站端口未设置,设置工作站端口;

网线:192.168.1.10

USB线:192.168.8.10
 3.
电脑IP与工作站IP冲突,修改电脑IP192.168.1.11

仪器状态灯闪烁

1.CAN线连接异常,重新插拔一下CAN线;
 2.
通讯板灯异常:备注1更换通讯板;

柱塞杆折断

更换柱塞杆;

泵头内有空气

1.溶剂脱气;
 2.
打开旁路放空阀,5mL/min高流量放空;

流动相不足

补充流动相

过滤沉子堵塞

更换过滤沉子

单向阀损坏

更换单向阀

漏液

拧紧或更换相应漏液部件。

流动相流动正常

但没有压力显示

旁路放空阀组件损坏

更换旁路放空阀组件

压力持续偏高/

不断升高

保护柱阻塞

清洗或更换保护柱

流速设定过高

调整流速设定

柱前筛板堵塞

1.在允许情况下反冲色谱柱;

2.更换筛板;

3.更换色谱柱;

流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀

1.使用恰当的流动相;

2.冲洗色谱柱;

色谱柱选择不当

选择恰当的色谱柱;

进样阀损坏

清洗或更换进样阀;

柱温过低

提高温度;

工作站失常

1.工作站问题。更换工作站;
 2.
电脑版本和工作站冲突,更换推荐配置的电脑;

在线过滤器阻塞

清洗或更换在线过滤器;

压力持续偏低/

不断下降

系统漏液

确定漏液位置并维修;

流速设定过低

调整流速;

色谱柱选择不当

选择恰当的色谱柱;

柱温过高

降低温度;

控制器失常

维修或更换控制器;

工作站失常

1.工作站问题。更换工作站;
 2.
电脑版本和工作站冲突,更换推荐配置的电脑;

压力波动

泵中有气体

1.溶剂脱气;

2.除去泵中气体;

单向阀损坏

更换单向阀;

泵密封损坏

更换密封圈;

脱气不充分

1.溶剂脱气;

2.改变脱气方法(使用在线脱气法等);

系统漏液

确定漏液位置并维修;

使用梯度洗脱

由于流动相粘度的变化引起的压力波动;

漏液

接头处漏液

接头松动

拧紧;

接头磨损

更换;

接头过紧

1.拧松,再重新拧紧;

2.更换;

接头被污染

1.拆下清洗;

2.更换;

接头处连接管未正常连接

1.拧松接头,先将连接管固定或压到底,再拧紧接头;
 2.
韧环或连接管发生不可恢复的变形引起的漏液,更换韧环或连接管路;

部件不匹配

使用同一品牌的配件;

泵漏液

单向阀松动

1.拧紧单向阀(不必拧的过紧);

2.更换单向阀;

接头松动

拧紧接头(不必拧的过紧);

泵密封损坏

维修或更换泵密封圈;

旁路放空阀组件损坏

1.拧紧旁路放空阀;
 2.
维修或更换旁路放空阀组件;

比例阀损坏

1.检查隔膜,如果漏液立即更换;

2.检查手紧接头,损坏的立即更换;

检测器漏液

流通池垫片损坏

1.避免过大的背景压力(压力降);

2.更换垫片;

流通池窗破碎

更换窗口;

手紧接头漏液

拧紧或更换;

废液管阻塞

更换废液管;

流通池阻塞

重新安装或更换;