禹重科技-行业知识:液相用水,大有讲究!
在做液相时我们应该用什么样的水?水有哪些问题会导致不良后果呢?
水里的什么影响我们使用?
1、颗粒
颗粒磨损泵,尤其是我们的密封圈和柱塞杆。对于我们的进样器颗粒也会产生磨损。另外颗粒会堵塞色谱柱和管路,造成压力增大。颗粒还会表现为另一种固相,可能改变样品的组分。
2、有机物
超纯水中的有机物可能影响色谱峰的分离度,会导致鬼峰出现、还可能改变固定相的选择性以及影响色谱基线。
3、离子
离子浓度改变会影响分离结果,部分能吸收UV的离子会对峰产生影响。某些有腐蚀性离子的还会降低高压输液泵等配件的使用寿命。
4、胶体
胶体会不可逆的吸附在固定相上面,影响柱的分离效果。
5、微生物
微生物会堵塞色谱柱,其代谢产物会增加有机物,颗粒等污染物。
瓶装水和蒸馏水
由于瓶装纯净水和蒸馏水均只是普通纯水而不是超纯水,水中仍含有少量离子和有机物等杂质,用以配制液相和洗脱液不仅可能污堵昂贵的色谱柱,也影响HPLC定出平坦的基线。
瓶装纯净水的纯化工艺,通常包括吸附、过滤、反渗透等,对颗粒性有机物的去除效果较好,但对微量离子及有机物的去除却不能满足高灵敏度的 HPLC实验之需求,并且,由于其包装通常多为PVC瓶,透氧率高,同时存在一定的化学溶出量,从而污染瓶中的纯净水,尤其是保存一段时间后,水质下降更多,因此表现在HPLC色谱图上,虽无特定吸收峰,但基线存在较严重的不稳干扰。
蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏,不挥发的组分残留在容器中被除去,挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分,约占60%,要得到更纯的水,可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳;加入非挥发性的酸(硫酸或磷酸),使氨成为不挥发的铵盐。通过对双蒸水进行HPLC检测时发现,254nm和214nm在22-27分钟时都出现较强的吸收峰,这表明有疏水性较强的有机物污染,其原因应是蒸馏过程的共沸现象导致了某些挥发性有机物去除不彻底。
编辑:禹重科技UZonglab
文章来源:化工仪器网
故障 |
现象 |
可能原因 |
解决方法 |
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压力异常 |
无压力显示 无流动相流动 |
无法开机 |
1.电源问题:检测相应的电源配置; |
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泵未启动 |
1.设置合适的泵的流量; |
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工作站未正常连接 |
仪器指示灯常亮 |
1.网线/USB线异常,更换网线/USB线; 网线:192.168.1.10; USB线:192.168.8.10; |
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仪器状态灯闪烁 |
1.CAN线连接异常,重新插拔一下CAN线; |
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柱塞杆折断 |
更换柱塞杆; |
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泵头内有空气 |
1.溶剂脱气; |
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流动相不足 |
补充流动相 |
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过滤沉子堵塞 |
更换过滤沉子 |
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单向阀损坏 |
更换单向阀 |
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漏液 |
拧紧或更换相应漏液部件。 |
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流动相流动正常 但没有压力显示 |
旁路放空阀组件损坏 |
更换旁路放空阀组件 |
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压力持续偏高/ 不断升高 |
保护柱阻塞 |
清洗或更换保护柱 |
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流速设定过高 |
调整流速设定 |
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柱前筛板堵塞 |
1.在允许情况下反冲色谱柱; 2.更换筛板; 3.更换色谱柱; |
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流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 |
1.使用恰当的流动相; 2.冲洗色谱柱; |
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色谱柱选择不当 |
选择恰当的色谱柱; |
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进样阀损坏 |
清洗或更换进样阀; |
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柱温过低 |
提高温度; |
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工作站失常 |
1.工作站问题。更换工作站; |
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在线过滤器阻塞 |
清洗或更换在线过滤器; |
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压力持续偏低/ 不断下降 |
系统漏液 |
确定漏液位置并维修; |
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流速设定过低 |
调整流速; |
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色谱柱选择不当 |
选择恰当的色谱柱; |
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柱温过高 |
降低温度; |
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控制器失常 |
维修或更换控制器; |
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工作站失常 |
1.工作站问题。更换工作站; |
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压力波动 |
泵中有气体 |
1.溶剂脱气; 2.除去泵中气体; |
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单向阀损坏 |
更换单向阀; |
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泵密封损坏 |
更换密封圈; |
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脱气不充分 |
1.溶剂脱气; |
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2.改变脱气方法(使用在线脱气法等); |
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系统漏液 |
确定漏液位置并维修; |
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使用梯度洗脱 |
由于流动相粘度的变化引起的压力波动; |
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漏液 |
接头处漏液 |
接头松动 |
拧紧; |
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接头磨损 |
更换; |
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接头过紧 |
1.拧松,再重新拧紧; 2.更换; |
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接头被污染 |
1.拆下清洗; 2.更换; |
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接头处连接管未正常连接 |
1.拧松接头,先将连接管固定或压到底,再拧紧接头; |
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部件不匹配 |
使用同一品牌的配件; |
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泵漏液 |
单向阀松动 |
1.拧紧单向阀(不必拧的过紧); 2.更换单向阀; |
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接头松动 |
拧紧接头(不必拧的过紧); |
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泵密封损坏 |
维修或更换泵密封圈; |
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旁路放空阀组件损坏 |
1.拧紧旁路放空阀; |
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比例阀损坏 |
1.检查隔膜,如果漏液立即更换; 2.检查手紧接头,损坏的立即更换; |
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检测器漏液 |
流通池垫片损坏 |
1.避免过大的背景压力(压力降); 2.更换垫片; |
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流通池窗破碎 |
更换窗口; |
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手紧接头漏液 |
拧紧或更换; |
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废液管阻塞 |
更换废液管; |
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流通池阻塞 |
重新安装或更换; |