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1月 19

衬管脏了会出现什么情况?

禹重科技-行业应用

衬管是气相色谱的关键配件之一,它位于进样口的气化室内。在做蔬菜中农药残留时,多采取不分流的进样方式,衬管内表面活性点可能导致样品被吸附或分解,故要进行脱活处理,常用的方法是硅烷化,但在高温下工作时,硅烷化的有效期只有几天,因此在分析极性样品时,要注意及时更换衬管或重新硅烷化。如果不及时更换衬管会出现什么情况?

成分分析方案|表面分析方案|样品前处理系统|表面分析方案|硬度测试|力学测试|标准样品

1. 实验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱仪瓦里安的GC-450,  ECD、FPD检测器,色谱柱DB1701(30*0.25*0.25)、色谱柱DB-1(30*0.32*0.25),自动进样器。

1.2实验条件

ECD实验条件:进样口温度:250℃,检测器温度300℃,程序升温:80℃保持1min,15℃/min升到220℃,保持2min,共12.33min。

FPD实验条件:进样口温度:250℃,检测器温度300℃,程序升温:80℃保持1min,20℃/min升到180℃,5℃/min升到230℃,15℃/min升到250℃,保持11min,共28.33min。

1.3实验过程

1.3.1配标液:吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯各200uL(浓度为10ug/mL)到10mL容量瓶中,浓度为0.2ug/mL,吸取毒死蜱、对硫磷各200uL(浓度为10ug/mL)到10mL容量瓶中,浓度为0.2ug/mL。

1.3.2样品加标:选取笋瓜破碎样品,样品中无残留,吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、毒死蜱、对硫磷各200uL到25g样品中,同时做空白样品。一个空白,两个加标的平行样品,用NY761-2008进行前处理。

1.3.3标液与样品加标的图谱:用现有的衬管进样后,不改变任何条件,更换一支新衬管重新进样,它的峰面积会有什么变化?看下图所示。

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图1、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯0.2ug/ml的标液图

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图2、平行样品1加标的图谱

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图3、平行样品2加标的图谱

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图4、更换新衬管后甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯的标液图谱

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图5、脏衬管与新衬管的峰面积对比

2. 结果讨论

衬管起到保护色谱柱的作用,在分流/无分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱,这些污染物在衬管内积有一定量后,就会对分析产生直接的影响。

1. 它会吸附样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现鬼峰,如图1中除了甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯外,还有别的杂峰。而同样的标液,更换新衬管后,标液峰很干净,无其它杂峰出现。

2. 衬管脏了后,会使标液峰面积减少,标液峰面积的减少量与标液本身性质有关,减少量不等,这样在计算回收率时,会出现回收率偏高的现象,这样的数据结果已经偏离了正确的范围。

我们在出现峰拖尾或鬼峰时,都会去更换衬管,如果拖尾或鬼峰情况并不明显,就会认为衬管是能用的,但此时你的峰面积可能已经偏大了,最终的结果已经偏高,所以在做一批样品时要做加标回收率,不仅验证前处理中是否有损耗,也要验证一下衬管是否能用。因此一定要保持衬管干净,注意及时清洁、更换。

文章来源:气相色谱之家

编辑:亚析

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本次实验用ICP-OES检测,单独拉一条线混标测试铝、钴、铬、铜、铁、锰、镍、铅、锶、钛、钒、锌。考虑到碱金属一般含量较大,浓度也比信号较强怕影响,故第二条线做 钾、钙、钠、镁。