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10月 21

干燥样品方法之七大主“旋律”

禹重科技-行业应用

大家将样品转移出来后,想进行测试谱图,称量,测活性等工作,首先需要将样品干燥,干燥样品的方法有很多种,我将对常用的几种进行总结,以供大家参考。

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1. 旋转蒸发仪

旋转蒸发仪是大多数实验室必备的仪器,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化产物。

结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。

在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。

使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。

1.1使用方法

1.高低调节:手动升降,旋转至free状态时,可自由升降蒸发仪,旋转至lock状态时,则固定蒸发仪。一般要保持在lock状态,可延长升降弹簧的使用寿命。

2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的. 

3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,一般用 500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜. 

1.2 注意事项

1.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干. 

2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂. 

3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧. 

4.如真空抽不上来需检查 

(1)各接头,接口是否密封 

(2)密封圈,密封面是否有效 

(3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好 

(4)真空泵及其皮管是否漏气 

(5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象

注:大家使用旋转蒸发仪主要是用于浓缩大量体积的容易,我们实验室最近发明了一种方法,可用于蒸干小瓶(8-20ml)内的溶剂,短时间内就可使转移出来的样品蒸干。见下图。

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将小瓶放在29口的管子中,就可蒸干,特别方便。

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2. 烘箱

将样品放在烘箱中,进行干燥,但应该控制烘箱适宜温度,温度过高可使样品降解或变质,温度过低,样品不能及时干燥完全。另烘箱内应保持清洁,否则容易污染样品,下图为我们实验室用的烘箱,里面有点脏(在此就不献丑了),所以大家一般不用其干燥样品。

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3. 冷冻干燥

分离黄酮类化合物的同学,经常会用到DMSO,DMSO的沸点很高,很难采用加热或旋蒸的方法出去,达到干燥样品的目的,此时我们可以利用DMSO冰点低的性质采用冷冻干燥的方法除去DMSO,来干燥样品。

冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中。冷冻干燥能得到干燥态的样品,使样品稳定。

冷冻干燥分为三个步骤:

(1)预冻,也就是将样品冻成固体(冰),为接下来的升华过程准备样品;

(2)初级干燥,冰升华而不融化

(3)次级干燥,键合于固体物质的残留水分被除去,从而留下干燥样品,这一步对保存样品的稳定性非常重要。

冷冻干燥有下列优点:

(1).冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。

(2).在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥。

(3).在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性装。

(4).由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。

(5).干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。

(6).由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。

(7).干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后产品能长期保存而不致变质。

下图为我们实验室使用的冷冻干燥机,使用频率很高啊!!!

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4 . 恒温真空干燥

真空干燥是将被干燥物料置于真空条件下进行加热干燥。它利用真空泵进行抽气抽湿,使工作室处于真空状态,物料的干燥速率大大加快,同时也节省了能源。真空干燥机有良好的密封性,适用于干燥不稳定或热敏性物料。

下图为我们实验室使用的恒温真空干燥机,主要是去除水分,在测试核磁谱图之前,采用真空干燥的方法干燥样品(一般干燥一天就可以了),可去除水峰的干扰,测试的谱图会很漂亮,利于解析。

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5. 常压干燥器

这种干燥器在大多数实验室都有,主要是利于样品的储存,使用很普遍。在此就不加赘述了。

6 . 气泵

这种方法可以用于干燥样品,气泵有两个通风口,可以两个同时使用,亦可以二合一使用(干燥速度更快)

缺点是:装样品的小瓶如果敞开口的话,容易有灰尘进入;另样品如果是粉末的话,容易吹飞。在不必要的时候不建议使用。

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7 气化式加湿器 

如果样品较多的话,旋蒸又不好使时,大家可以选择气化式加湿器,一次最多可以干燥9个样品,非常方便。也许有人质疑加湿器应该是保湿的,怎么可以用来干燥样品呢?事实是完全可以的,如果将中间的那个盒子去掉,就可以了。

下图就是我经常使用的气化式加湿器,使用频率很高,而且可以用电池带动,如果没电的话,依然可以使用,放心也比较安全,既可以防止灰尘的侵入,又可以一次干燥多个样品,建议大家有条件的话可以试试,效果不错呦!!!

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当然如果是易挥发的有机溶剂,不是很着急的话,有一种更简单,方便的方法,就是自然晾干,哈哈。

文章来源:仪器信息网

编辑:亚析

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本次实验用ICP-OES检测,单独拉一条线混标测试铝、钴、铬、铜、铁、锰、镍、铅、锶、钛、钒、锌。考虑到碱金属一般含量较大,浓度也比信号较强怕影响,故第二条线做 钾、钙、钠、镁。